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          WS/T 685—2020 消毒劑與抗抑菌劑中抗真菌藥物檢測方法與評價要求

          法規文件 衛生標準 中華人民共和國衛生行業標準

          1 拼音

          W S / T 6 8 5 — 2 0 2 0 xiāo dú jì yǔ kàng yì jūn jì zhōng kàng zhēn jūn yào wù jiǎn cè fāng fǎ yǔ píng jià yāo qiú

          2 英文參考

          Analytical method and evaluation requirements of antifungal drugs in disinfectant and antibactertial and bacteriostatic agents

          3 基本信息

          ICS 11.080

          C 50

          WS

          中華人民共和國衛生行業標準WS/T 685—2020《消毒劑與抗抑菌劑抗真菌藥物檢測方法與評價要求》(Analytical method and evaluation requirements of antifungal drugs in disinfectant?and antibactertial and bacteriostatic agents)由中華人民共和國國家衛生健康委員會于2020年07月20日發布,自2021年02月01日起實施。

          4 發布通告

          關于發布《消毒試驗用微生物要求》等4項推薦性衛生行業標準的通告

          國衛通2020年14號

          現發布《消毒試驗用微生物要求》等4項推薦性衛生行業標準,編號和名稱如下:

          WS/T?683—2020消毒試驗用微生物要求

          WS/T?684—2020消毒劑與抗抑菌劑抗菌藥物檢測方法與評價要求

          WS/T?685—2020消毒劑與抗抑菌劑抗真菌藥物檢測方法與評價要求

          WS/T?686—2020消毒劑與抗抑菌劑抗病毒藥檢測方法與評價要求

          上述標準自2021年2月1日起施行。

          特此通告。

          國家衛生健康委

          2020年7月20日

          5 前言

          本標準按照 GB/T 1.1—2009 給出的規則起草。

          本標準起草單位:山東省疾病預防控制中心、中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所、山東省青島市食品藥品檢驗研究院、江蘇省疾病預防控制中心、山東省德州市疾病預防控制中心、山東省濟寧市疾病預防控制中心、北京市疾病預防控制中心。

          本標準主要起草人:崔樹玉、楊彬、蘇冠民、姜大峰、辛成龍、沈瑾、張流波、盧京光、徐燕、董健、劉鈞、孫惠惠、陳金東、王金燕、朱峰、楊曉、丁曉靜、王萍。

          6 標準正文

          消毒劑與抗抑菌劑抗真菌藥物檢測方法與評價要求

          6.1 1 范圍

          本標準規定消毒劑與抗抑菌劑抗真菌藥物檢測方法和評價要求。

          本標準適用于消毒劑與抗抑菌劑灰黃霉素、硝酸益康唑、氟康唑、酮康唑、克霉唑、聯苯芐唑、

          硝酸咪康唑、氟胞嘧啶、鹽酸萘替芬及其它抗真菌藥物的測定和評價。

          6.2 2 規范性引用文件

          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。

          凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方

          中華人民共和國藥典

          6.3 3 術語和定義

          下列術語和定義適用于本文件。

          3.1

          抗真菌藥物 antifungal drugs

          具有抑菌和(或)殺菌特性、用于預防和治療真菌感染藥物,包括抗真菌藥物和按處方藥物管理的化學合成藥物。

          6.4 4 檢測方法

          6.4.1 4.1 原理

          樣品經1%甲酸乙腈超聲提取后,膏霜劑型樣品需經N-丙基乙二胺凈化,其他劑型樣品不需凈化,用超高效液相色譜-串聯質譜儀測定,外標法定量。

          6.4.2 4.2 試劑和材料

          除非另有說明,所用試劑均為色譜純,實驗用水為GB/T 6682規定的一級水。

          4.2.1 試劑

          4.2.1.1 乙腈(CH3CN)。

          4.2.1.2 甲酸(HCOOH)。

          4.2.1.3 N-丙基乙二胺(C5H14N2)。

          4.2.2 試劑配制

          4.2.2.1 0.1%甲酸溶液:取甲酸 1.0 mL,用水定容至 1000 mL,混勻。

          4.2.2.2 1%甲酸溶液:取甲酸 10.0 mL,用水定容至 1000 mL,混勻。

          4.2.2.3 0.1%甲酸乙腈溶液:取甲酸 1.0 mL,用乙腈定容至 1000 mL,混勻。

          4.2.2.4 1%甲酸乙腈溶液:取甲酸 10.0 mL,用乙腈定容至 1000 mL,混勻。

          4.2.2.5 0.1%甲酸乙腈溶液:取乙腈 300 mL,加入甲酸 1.0 mL,用水定容至 1000 mL,混勻。

          4.2.3 標準品

          灰黃霉素、酮康唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、氟康唑、聯苯芐唑、氟胞嘧啶、鹽酸萘替芬純度均大于98.5%或經國家認證并授予標準物質證書標準物質,其他相關信息參見附錄A。

          4.2.4 標準溶液配制

          4.2.4.1 標準儲備液(1000 μg/mL):分別準確稱取標準品 50.0 mg(精確至 0.1 mg),用少量乙腈溶解后,轉移至 50 mL 容量瓶中,加乙腈使溶解并定容至刻度,混勻,即配制成質量濃度為 1000 μg/mL的標準儲備液,-20℃±2℃冷凍保存,有效期 3 個月。

          4.2.4.2 混合標準中間液:取上述標準儲備液適量,用乙腈配置成酮康唑質量濃度為 10 μg/mL、氟胞嘧啶質量濃度為 5 μg/mL、氟康唑、灰黃霉素、聯苯芐唑質量濃度為 1 μg/L、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、鹽酸萘替芬克霉唑質量濃度為 0.5 μg/mL 的混合標準中間液,冷藏避光保存,有效期 1 個月。

          4.2.4.3 混合標準系列溶液:吸取不同體積的混合標準中間液,用空白樣品提取液配制成適當質量濃度的標準工作溶液,酮康唑質量濃度為 10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150 μg/L、200 μg/L,氟胞嘧啶質量濃度為 5 μg/L、12.5 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、75 μg/L、100 μg/L,氟康唑、灰黃霉素、聯苯芐唑質量濃度為 1 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、15 μg/L、20 μg/L,硝酸益康唑、硝酸咪康唑、鹽酸萘替芬克霉唑質量濃度為 0.5 μg/L、1.25 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L、7.5 μg/L、10 μg/L,臨用現配。

          4.2.5 材料

          有機系濾膜:孔徑為0.22 μm。

          6.4.3 4.3 儀器和設備

          4.3.1 超高效液相色譜-串聯質譜儀:帶電噴霧離子源(ESI 源)。

          4.3.2 分析天平:最小分度值 0.1 mg。

          4.3.3 離心機:轉速≥9000 r/min。

          4.3.4 渦旋混合器。

          4.3.5 超聲波清洗器。

          6.4.4 4.4 分析步驟

          6.4.4.1 4.4.1 樣品前處理

          4.4.1.1 膏霜劑型樣品凈化處理

          稱取0.5 g(精確至1 mg)試樣置于15 mL離心管中,加入8.0 mL 1%甲酸乙腈,渦旋1 min,加入50 mgN-丙基乙二胺,超聲提取30 min,離心(9000 r/min)5 min,將上清液轉移至10 mL容量瓶,1%甲酸乙腈定容至刻度?;靹蚝笕?.0 mL置于10 mL容量瓶,用0.1%甲酸乙腈溶液定容至刻度,混勻后轉移離心管,離心(9000r/min)5 min,取上清液經濾膜過濾后備用。

          4.4.1.2 其他劑型樣品處理

          稱取0.5 g(精確至1 mg)試樣置于15mL離心管中,加入8.0 mL 1%甲酸乙腈,渦旋1 min,超聲提取30 min,離心(9000 r/min)5 min,將上清液轉移至10 mL容量瓶,1%甲酸乙腈定容至刻度?;靹蚝笕?.0 mL置于10 mL容量瓶,用初始流動相定容至刻度,混勻后轉移離心管,離心(9000 r/min)5 min,取上清液經濾膜過濾后備用。

          6.4.4.2 4.4.2 樣品測定

          4.4.2.1 液相色譜參考條件

          液相色譜參考條件如下:

          a) 色譜柱:C18柱(柱長 100 mm,內徑為 2.1 mm,粒徑為 1.7 μm),或相當者;

          b) 流動相:A 相為 0.1%甲酸溶液,B 相為 1%甲酸乙腈溶液;

          c) 流速:0.3 mL/min;

          d) 柱溫:30℃;

          e) 進樣體積:2 μL;

          f) 梯度洗脫程序:見附錄 B。

          4.4.2.2 質譜參考條件

          質譜參考條件如下:

          a) 電離方式:ESI+;

          b) 離子源溫度:150℃;

          c) 毛細管電壓:3.0 kV;

          d) 脫溶劑氣溫度:400℃;

          e) 脫溶劑氣(N2)流量:800 L/h;

          f) 錐孔氣(N2)流量:150 L/h;

          g) 監測方式:多反應監測(MRM)模式;

          h) 其他質譜參數:見附錄 C。

          4.4.2.3 標準曲線的制作

          將混合標準系列溶液,按質量濃度由低到高依次進樣注入液相色譜串聯質譜儀中,測得相應的峰面積。以各抗真菌藥物標準工作溶液質量濃度為橫坐標,以各抗真菌藥物的峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。以離子定性,采用外標法進行定量分析,標準圖譜參見附錄D。

          4.4.2.4 定性測定

          在相同測試條件下,試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較,變化范圍在±2.5%以內,且檢測到的相對離子豐度,應與質量濃度相當的標準溶液中相對離子豐度一致,其相對離子豐度比偏差應符合表1要求。

          表1 相對離子豐度的最大允許偏差

          相對離子豐度/%>50>20~≤50>10~≤20≤10
          允許的最大偏差/%±20±25±30±50

          4.4.2.5 定量測定

          按照外標法進行定量計算,標準溶液試樣溶液抗真菌藥物的響應值均應在儀器線性響應范圍內。如果濃度超過標準曲線范圍,應稀釋到合適質量濃度分析。

          4.4.2.6 樣品中目標化合物的測定

          試樣溶液進樣注入液相色譜-串聯質譜儀中,以保留時間和兩對離子(特征離子對/定量離子對)所對應的色譜峰面積相對豐度進行定性,根據標準曲線計算試樣溶液中目標化合物質量濃度。

          6.4.4.3 4.4.3 空白試驗

          除不加試樣溶液外,均按上述4.4.2.6步驟進行。

          6.4.4.4 4.4.4 結果計算和表述

          試樣中目標化合物的含量按式(1)計算:

          公式.png

          式中:

          X——試樣中目標化合物的含量,單位為微克每千克(μg/kg);

          ρ——由標準曲線計算出的試樣溶液中目標化合物質量濃度,單位為微克每升(μg/L);

          V——試樣最終定容體積,單位為毫升(mL);

          K——稀釋倍數;

          m——樣品稱樣量,單位為克(g)。

          計算結果保留三位有效數字。

          6.4.4.5 4.4.5 精密度

          重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的15%。本方法的回收率

          精密度見附件E。

          6.4.4.6 4.4.6 檢出限定量限

          取樣量為0.5 g,定量體積為10 mL時,本方法檢出限定量限見附件F。

          6.5 5 其他抗真菌藥物檢測方法

          可參照《中華人民共和國藥典方法并進行方法驗證后執行。

          中華人民共和國藥典》未涵蓋的抗真菌藥物檢測方法??蓞⒖嘉墨I報道的方法,通過認證后方可使用。

          6.6 6 評價要求

          6.1 消毒劑與抗抑菌劑中不應添加抗真菌藥物。

          6.2 消毒劑與抗抑菌劑灰黃霉素、酮康唑、克霉唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、氟康唑、聯苯芐唑、氟胞嘧啶、鹽酸萘替芬含量或總量均不應超過 100 mg/kg。

          6.3 消毒劑與抗抑菌劑中其他抗真菌藥物的含量或總量不應超過外用藥物最小規格的 A1%。

          7 附錄

          7.1 附錄A(資料性附錄)標準品相關信息

          標準品相關信息見表A.1。

          表A.1 標準品相關信息

          表.png

          7.2 附錄B(規范性附錄)超高效液相色譜梯度洗脫程序

          超高效液相色譜梯度洗脫程序見表B.1。

          表B.1 超高效液相色譜梯度洗脫程序

          表.png

          7.3 附錄C(規范性附錄)質譜參考條件

          質譜參考條件見C.1。

          表C.1 質譜參考條件

          表.png

          7.4 附錄D(資料性附錄)

          參考圖譜

          參考圖譜見圖D.1。

          說明:

          1——灰黃霉素(3.89min);

          2——酮康唑(3.83min);

          3——硝酸咪康唑(5.69min);

          4——硝酸益康唑(5.02min);

          5——聯苯芐唑(4.41min);

          6——氟康唑(2.96min);

          7——鹽酸萘替芬(4.13min);

          8——克霉唑(4.32min);

          9——氟胞嘧啶(0.80min)。

          圖.png

          圖C.1 參考圖譜

          7.5 附錄E(規范性附錄)回收率與精密度

          E.1 膏霜劑型各添加濃度的回收率與精密度見表E.1。

          表 E.1 膏霜劑型各添加濃度的回收率與精密度

          表.png

          E.2 其他劑型各添加濃度的回收率與精密度見表E.2。

          表 E.2 其他劑型各添加濃度的回收率與精密度

          表.png

          7.6 附錄F(規范性附錄)方法檢出限定量限

          方法檢出限定量限見表F.1。

          表 F.1 方法檢出限定量限

          表.png

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