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          WS/T 684—2020 消毒劑與抗抑菌劑中抗菌藥物檢測方法與評價要求

          法規文件 衛生標準 中華人民共和國衛生行業標準

          1 拼音

          W S / T 6 8 4 — 2 0 2 0 xiāo dú jì yǔ kàng yì jūn jì zhōng kàng jūn yào wù jiǎn cè fāng fǎ yǔ píng jià yāo qiú

          2 英文參考

          Analytical method and evaluation requirements for antibacterial drugs in disinfectant and antibacterial and bacteriostatic agents

          3 基本信息

          ICS 11.080

          C 50

          WS

          中華人民共和國衛生行業標準WS/T 684—2020《消毒劑與抗抑菌劑抗菌藥物檢測方法與評價要求》(Analytical method and evaluation requirements for antibacterial drugs in disinfectant?and antibacterial and bacteriostatic agents)由中華人民共和國國家衛生健康委員會于2020年07月20日發布,自2021年02月01日起實施。

          4 發布通告

          關于發布《消毒試驗用微生物要求》等4項推薦性衛生行業標準的通告

          國衛通2020年14號

          現發布《消毒試驗用微生物要求》等4項推薦性衛生行業標準,編號和名稱如下:

          WS/T?683—2020消毒試驗用微生物要求

          WS/T?684—2020消毒劑與抗抑菌劑抗菌藥物檢測方法與評價要求

          WS/T?685—2020消毒劑與抗抑菌劑抗真菌藥物檢測方法與評價要求

          WS/T?686—2020消毒劑與抗抑菌劑抗病毒藥檢測方法與評價要求

          上述標準自2021年2月1日起施行。

          特此通告。

          國家衛生健康委

          2020年7月20日

          5 前言

          本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

          本標準起草單位:江蘇省疾病預防控制中心、中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所、北京市疾病預防控制中心、江蘇省食品藥品檢驗研究院、中國藥科大學、國家食品安全風險評估中心、山東省疾病預防控制中心、徐州市疾病預防控制中心、東南大學附屬中大醫院。

          本標準主要起草人:徐燕、吳曉松、朱峰、胡小鍵、王嵬、李放、吉文亮、張流波、丁曉靜、李舸遠、錢海、崔樹玉、陳越英、沈瑾、李炎、趙云峰、陳達煒、蘇冠民、常桂秋、褚宏亮、談智、范晶晶、孔慶芳、孫宏。

          6 標準正文

          消毒劑與抗抑菌劑抗菌藥物檢測方法與評價要求

          6.1 1 范圍

          本標準規定消毒劑與抗抑菌劑抗菌藥物檢測方法和評價要求。

          本標準適用于消毒劑與抗抑菌劑四環素類(四環素、土霉素、金霉素、米諾環素、強力霉素)、大環內酯類(紅霉素)、β-內酰胺類(頭孢拉定)、磺胺類(磺胺嘧啶)、喹諾酮類(氧氟沙星、諾氟沙星)、林可酰胺類(克林霉素)、氯霉素類(氯霉素)及其它抗菌藥物的測定和評價。

          6.2 2 規范性引用文件

          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方

          中華人民共和國藥典

          6.3 3 術語和定義

          下列術語和定義適用于本文件。

          3.1

          抗菌藥物 antibacterial drugs

          具有抑菌和(或)殺菌活性、用于預防和治療細菌感染藥物,包括抗生素和按處方藥管理的化學合成藥物。

          6.4 4 檢測方法

          6.4.1 4.1 原理

          試樣抗菌藥物甲醇乙腈超聲提取,提取液過濾后,與水混合,用超高效液相色譜-串聯質譜儀測定,內標法定量。

          6.4.2 4.2 試劑和材料

          除非另有說明,所用試劑均為色譜純,實驗用水為GB/T 6682規定的一級水。

          4.2.1 試劑

          4.2.1.1 乙腈(CH3CN)。

          4.2.1.2 甲酸(HCOOH)。

          4.2.1.3 甲醇(CH3OH)。

          4.2.1.4 氯化鈉(NaCl):分析純。

          4.2.2 試劑配制

          4.2.2.1 0.1%甲酸溶液:取甲酸 1.0 mL,用水定容至 1000 mL,混勻。

          4.2.2.2 甲醇溶液:取甲醇 800 mL,加水 200 mL,混勻。

          4.2.3 標準品

          四環素、土霉素、金霉素、米諾環素、強力霉素、紅霉素、頭孢拉定、磺胺嘧啶、氧氟沙星、諾氟沙星、克林霉素、氯霉素、四環素-D6、土霉素-13C22-15N2、米諾環素-D6、強力霉素-D3、磺胺嘧啶-D6、頭孢氨芐-D5、左氧氟沙星-D8、紅霉素-13C-D3、噻菌靈-D4、氯霉素-D5,純度均大于98.5 %或經國家認證并授予標準物質證書標準物質,其他相關信息參見附錄A。

          4.2.4 標準溶液配制

          4.2.4.1 標準儲備液(約 1.0 mg/mL):分別準確稱取四環素、土霉素、金霉素、米諾環素、強力霉素、紅霉素、頭孢拉定、磺胺嘧啶、氧氟沙星、諾氟沙星、克林霉素、氯霉素約 10.0 mg 于 10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定至刻度,配成濃度約為 1.0 mg/mL 的標準儲備液,在-20℃±2?C 下冷凍保存,有效期為3 個月。

          4.2.4.2 混合標準中間液(10 μg/mL):分別準確吸取適量各單一標準儲備液于 25 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至刻度,配制成濃度為 10 μg/mL 的混合標準中間液,冷藏避光保存,有效期為 1 個月。

          4.2.4.3 內標化合物標準儲備液(約 1.0 mg/mL):分別稱取四環素-D6、土霉素-13C22-15N2、米諾環素-D6、強力霉素-D3、磺胺嘧啶-D6、頭孢氨芐-D5、左氧氟沙星-D8、紅霉素-13C-D3、噻菌靈-D4、氯霉素-D5約10.0 mg 于 10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配成濃度約為 1.0 mg/mL 的內標儲備液,在-20℃±2?C 下冷凍保存,有效期為 6 個月。

          4.2.4.4 混合內標化合物標準中間液:分別吸取適量單一內標儲備液于 10 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至刻度,配制成 1 μg/mL 的混合內標中間液,冷藏避光保存,有效期為 3 個月。

          4.2.4.5 混合標準溶液:用甲醇溶液抗菌藥物標準中間液配制成混合標準系列溶液,如 1 μg/L、2μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L,各系列溶液中混合內標化合物濃度均為 10 μg/L,超高效液相色譜-串聯質譜儀測定。臨用現配。

          4.2.5 材料

          有機系濾膜:孔徑為 0.22 μm。

          6.4.3 4.3 儀器和設備

          4.3.1 超高效液相色譜-串聯質譜儀:帶電噴霧離子源(ESI 源)。

          4.3.2 分析天平:感量為 0.1 mg。

          4.3.3 離心機:轉速≥9000 r/min。

          4.3.4 渦旋混合器。

          4.3.5 超聲波清洗器。

          4.4 分析步驟

          4.4.1 樣品前處理

          4.4.1.1 液體劑型

          稱取0.2 g(精確至1 mg)混合均勻的樣品,置于15 mL離心管中,先加入10.0 μL混合內標化合物標準中間液,再加3.0 mL甲醇,渦旋1 min使樣品分散,超聲提取10 min,加入0.15 g氯化鈉,渦旋混勻,9000 r/min離心5 min,吸取上清液,濾膜過濾,取0.8 mL濾液至進樣瓶中,加入0.2 mL水,混合均勻,供超高效液相色譜-串聯質譜測定。

          4.4.1.2 其它劑型

          4.4.1.2.1 凝膠劑

          稱取0.2 g(精確至1 mg)混合均勻的樣品,置于15 mL離心管中,先加入10.0 μL混合內標化合物標準中間液,再加3.0 mL乙腈,渦旋1 min使樣品分散,超聲提取10 min,9000 r/min離心5 min,吸取上清液,濾膜過濾,取0.8 mL濾液至進樣瓶中,再加入0.2 mL水,混合均勻,供超高效液相色譜-串聯質譜測定。

          4.4.1.2.2 膏霜劑型

          稱取0.2 g(精確至1 mg)混合均勻的樣品,置于15 mL離心管中,先加入10.0 μL混合內標化合物標準中間液,再加3.0 mL甲醇,渦旋1 min使樣品分散,超聲提取10 min,9000 r/min離心5 min,吸取上清液,濾膜過濾,取0.8 mL濾液至進樣瓶中,加入0.2 mL水,混合均勻,供超高效液相色譜-串聯質譜測定。

          4.4.2 樣品測定

          4.4.2.1 超高效液相色譜參考條件

          超高效液相色譜參考條件如下:

          a) 色譜柱:C18柱(柱長 100mm,內徑 2.1mm,粒徑 1.8μm),或相當者;

          b) 流動相:A 相為 0.1% 甲酸溶液,B 相為乙腈;

          c) 流速:0.3 mL/min;

          d) 柱溫:40?C;

          e) 進樣體積:5 μL;

          f) 梯度洗脫程序:見附錄 B。

          4.4.2.2 質譜參考條件

          質譜參考條件如下:

          a) 電離方式:ESI+、ESI-同時掃描;

          b) 離子源溫度:550 ℃;

          c) 毛細管電壓:ESI+:5.5 kV;ESI-:-4.5 kV;

          d) 氣簾氣:2.1 ×105Pa;

          e) 霧化氣:4.5 ×105Pa;

          f) 輔助氣:4.5 ×105Pa;

          g) 監測模式:多反應監測(MRM)模式;

          h) 其它質譜參數:見附錄 C。

          4.4.2.3 標準曲線的制作

          將混合標準系列溶液,按濃度由低到高依次注入超高效液相色譜-串聯質譜儀中,測得相應的峰面積,以被測組分定量離子面積與內標化合物定量離子面積比對相應的質量濃度做標準曲線,以離子定性,采用內標法進行定量分析,標準圖譜參見附錄D。

          4.4.2.4 定性測定

          在相同測試條件下,試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較,變化范圍應在±2.5%之內,且檢測到的相對離子豐度,應與濃度相當的標準溶液中相對離子豐度一致,其相對豐度比偏差應符合表1要求。

          表 1 相對離子豐度的最大允許偏差

          相對離子豐度/%>50>20~≤50>10~≤20≤10
          允許的相對偏差/%±20±25±30±50

          4.4.2.5 定量測定

          方法采用內標法定量??v坐標為被測組分定量離子面積與內標化合物定量離子面積之比(四環素、金霉素四環素-D6為內標,土霉素土霉素-13C22-15N2為內標,米諾環素米諾環素-D6為內標,強力霉素強力霉素-D3為內標,紅霉素紅霉素-13C-D3為內標,頭孢拉定頭孢氨芐-D5為內標,磺胺嘧啶磺胺嘧啶-D6為內標,氧氟沙星、諾氟沙星左氧氟沙星-D8為內標、克林霉素以噻菌靈-D4為內標,氯霉素氯霉素-D5為內標),橫坐標為樣品中被測組分的質量濃度。

          4.4.2.6 測定

          試樣溶液注入超高效液相色譜-串聯質譜儀中,以保留時間和兩對離子(特征離子對/定量離子對)所對應的色譜峰面積相對豐度進行定性,根據標準曲線計算試樣溶液中目標化合物質量濃度。

          4.4.3 空白試驗

          除不加試樣外,均按4.4.1步驟進行。

          4.4.4 結果計算和表述

          試樣中目標化合物的含量按式(1)計算:

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          式中:

          X——試樣中被測組分的含量,單位為微克每千克(μg /kg);

          ρ ——試樣溶液中被測組分按照內標法在標準曲線中對應的濃度,單位為微克每升(μg /L);

          V——試樣最終定容體積,單位為毫升(mL);

          m——樣品稱樣量,單位為克(g)。

          計算結果保留三位有效數字。

          4.4.5 精密度

          在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的15 %,本方法的回收率和精密度見附錄E。

          4.4.6 檢出限定量限

          取樣量為0.2 g,提取液體積為3.0 mL,本方法檢出限定量限見附錄F。

          6.5 5 其它抗菌藥物檢測方法

          可參照《中華人民共和國藥典方法進行檢測。

          中華人民共和國藥典》未涵蓋的檢測方法,可參考文獻報道的方法,通過驗證后方可應用。

          6.6 6 評價要求

          6.1 消毒劑與抗抑菌劑中不應添加抗菌藥物。

          6.2 消毒劑與抗抑菌劑四環素、土霉素、金霉素、米諾環素、強力霉素、紅霉素、頭孢拉定、磺胺嘧啶、氧氟沙星、諾氟沙星、克林霉素、氯霉素的含量或總量均不應超過 30 mg/kg。

          6.3 消毒劑與抗抑菌劑中其他抗菌藥物的含量或總量不應超過外用藥物最小規格的 1%。

          7 附錄

          7.1 附錄A(資料性附錄)標準品相關信息

          標準品相關信息見表A.1。

          表 A.1 標準品相關信息

          表.png

          表.png

          表.png

          7.2 附錄B(規范性附錄)超高效液相色譜梯度洗脫程序

          超高效液相色譜梯度洗脫程序見表B.1。

          表 B.1 超高效液相色譜梯度洗脫程序

          表.png

          7.3 附錄C(規范性附錄)質譜參考條件

          12種抗菌藥物化合物和10種內標化合物的質譜參數見表C.1。

          表 C.1 12 種抗菌藥物化合物和 10 種內標化合物的質譜參數

          表.png

          表.png

          7.4 附錄D(資料性附錄)標準圖譜

          圖.png

          圖.png

          說明:

          1——四環素 (4.39 min);

          2——土霉素(4.07 min);

          3——金霉素(5.65 min);

          4——米諾環素(3.85 min);

          5——強力霉素(6.03 min);

          6——紅霉素(6.75 min);

          7——頭孢拉定(4.00 min);

          8——磺胺嘧啶(3.71 min);

          9——氧氟沙星(4.01 min);

          10——諾氟沙星(3.98 min);

          11——克林霉素(5.87 min);

          12——四環素-D6(4.38 min);

          13——土霉素-13C22-15N2(4.07 min);

          14——米諾環素-D6(3.70min);

          15——強力霉素-D3(6.02 min);

          16——磺胺嘧啶-D6(3.71 min);

          17——頭孢氨芐-D5(3.78 min);

          18——左氧氟沙星-D8(4.00 min);

          19——紅霉素-13C-D3(6.75 min);

          20——噻菌靈-D4(3.72 min);

          圖D.1 正離子模式:11 種抗菌藥物及 9 種內標化合物的標準色譜圖

          圖.png

          說明:

          1——氯霉素(6.60min);

          2——氯霉素-D5(6.59min);

          圖D.2 負離子模式:氯霉素及其內標化合物的標準色譜圖

          7.5 附錄E(規范性附錄)回收率和精密度

          液體劑型抗菌藥物的回收率和精密度見表E.1。

          凝膠劑型中抗菌藥物的回收率和精密度見表E.2。

          膏霜劑型抗菌藥物的回收率和精密度見表E.3。

          E.1 液體劑型抗菌藥物的回收率和精密度

          表.png

          表.png

          E.2 凝膠劑型中抗菌藥物的回收率和精密度

          表.png

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          E.3 膏霜劑型抗菌藥物的回收率和精密度

          表.png

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          7.6 附錄F(規范性附錄)方法檢出限定量限

          12種抗菌藥物檢出限定量限見表F.1。

          F.1 12 種抗菌藥物檢出限定量限

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